Author Topic: The final way for NaNO3 to NaNO2  (Read 3079 times)

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malvaxman

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The final way for NaNO3 to NaNO2
« on: December 14, 2001, 12:50:00 PM »
Could someone who is better then me at German translate?

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Im Labormaßstab eignet sich zur Herstellung von Nitriten auch die Reduktion von Alkalinitraten (im vorliegenden Fall geht man von Chilesalpeter, NaNO3 aus) mit metallischem Blei im Schmelzfluß:

NaNO3  +  Pb  ==>  NaNO2 + PbO

Durchführung: Man schmilzt 1 Mol (85 g) Natriumnitrat in einer eisernen Schale von ca. 15 cm Durchmesser und fügt portionsweise und unter guter Durchmischung der Masse 1 Mol (207 g) metallisches Blei hinzu, welches man vorher in kleine Stücke geschnitten hat. Nach der Zugabe des Bleis rührt man den Ansatz über eine Zeit von 30-45 Minuten mit einem stählernen Spatel gut um, bis alles Blei oxidiert ist. Sorgfältiges Rühren ist zur Erzielung einer guten Ausbeute wichtig. Nach der Reaktion wird abkühlen lassen, der Schaleninhalt in eine größere Eisenschale überführt und gut zerkleinert. Man laugt zunächst mit 200 ml und anschließend noch zweimal mit 75 ml Wasser aus und filtert das Ungelöste ab (Vorsicht, Bleioxid ist giftig/reproduktionstoxisch!). Zur Entfernung von Resten gelösten Bleis leitet man in das Filtrat einige Minuten (nicht länger) Kohlenstoffdioxid ein und entfernt den Niederschlag durch Filtrieren. Nach Neutralisation mit verd. Salpetersäure dampft man die Lauge weitgehend ein. Die erste Kristallausscheidung besteht größtenteils aus Nitrat; sie wird ebenfalls abfiltriert. Nun engt man das Filtrat vorsichtig bis zur Trockene ein und wäscht den nochmals kurz aufgeschmolzenen Rückstand (der im Wesentlichen aus mit wenig Nitrat verunreinigtem Natriumnitrit besteht) mit Ethanol. Beim Schmelzen von Natriumnitrit ist generell darauf zu achten, daß der Schmelzpunkt (271 °C) nicht wesentlich überschritten wird, denn ab 320 °C zersetzt sich der Stoff unter Bildung von Stickoxiden.

Rhodium

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Re: The final way for NaNO3 to NaNO2
« Reply #1 on: December 14, 2001, 01:29:00 PM »
On a laboratory scale, the melt-phase reduction of alkali nitrates (preferably NaNO3 is used) with metallic lead is suitable for the production of nitrites:

NaNO3 + Pb ==> NaNO2 + PbO

One melts 1 mol (85 g) sodium nitrate in an iron crucible of approx. 15 cm diameter and 1 mole (207 g) of metallic lead (cut into small pieces) is added slowly with good agitation. After all the lead is added, the mixture is agitated for a further 30-45 minutes until all the lead is oxidized. Careful agitation is important for the achievement of a good yield. After cooling the reaction mixture, the solid cake left is cut up into smaller pieces and placed in a larger iron container. The formed sodium nitrite is extracted with 200ml of warm water, followed by two 75ml portions of water, and the insolubles is filtered off (Caution: Lead oxide is very poisonous!). To remove remaining lead from the aqueous solution, carbon dioxide is bubbled through for one minute (not longer!) and the insolubles again filtered off. After neutralization with dilute nitric acid, the solution is concentrated under vacuum. The first crop of crystals which precipitates consist largely of sodium nitrate. Now the solution is evaporated to dryness, and the still molten residue (consisting of sodium nitrite contaminated with some sodium nitrate) is washed briefly with ethanol. Care must be taken not to heat the sodium nitrite much higher than its melting point (271°C) as the compound decomposes at 320°C, with evolution of nitrogen oxides.

Could some german bee please check my translation carefully, as german is my third language.