|
|
| Author |
Message |
Klot
|
| Joined: 14 Feb 2005 |
| Posts: 93 |
|
581.06 Points
|
|
|
Восстановление железом в кислой среде
Thu Feb 17, 2005 2:03 pm |
 |
|
В недалеком будущем существа хотят проверить вот эту методику
| Quote: |
Фенилацетон
(найдено MoonLight'ом где-то в дебрях старого Хайв-форума)
Смесь 0,6 моль (32г.) порошка железа и 140мл. технической 96% уксусной кислоты нагрели до 40С. Как только в смеси начали появляться первые пузырьки, при перемешивании был добавлен раствор 0,1моль (8г.) P2NP в 150мл. 96% уксусной кислоты. Цвет смеси меняется с оранжевого до характерно-красного. Температуру не поднимали выше 60С!!! На дне колбы образовывался налет белой соли, а сверху был замечен нужный весьма красный цвет масла  . Перемешивание продолжали 3 часа, затем смесь поместили в 1л. воды, отфильтровали непрореагировавшее железо и продукт экстрагировали 200мл. диэтилового эфира. После удаления растворителя было получено 8,5мл. красного масла. Полученный кетон очищали бисульфитным методом.
|
Если взять не 96 % уксусную кислоту а обычную эссенцию 70% что может произойти ? Ведь вода в ходе реакции все равно выделяется . |
|
| Back to top |
|
 |
Akter
|
| Joined: 24 Feb 2005 |
| Posts: 3 |
|
0.00 Points
|
|
|
Sun Mar 13, 2005 5:14 am |
|
|
| ? ?????? ? ??? ?????????? ??? ??????! |
|
| Back to top |
|
|
Akter
|
| Joined: 24 Feb 2005 |
| Posts: 3 |
|
0.00 Points
|
|
|
Sun Mar 13, 2005 5:14 am |
|
|
| ? ?????? ? ??? ?????????? ??? ??????! |
|
| Back to top |
|
|
tetraedr
|
| Joined: 16 Feb 2005 |
| Posts: 85 |
|
3343.45 Points
|
|
|
этта...
Sun Mar 13, 2005 10:28 pm |
|
|
| Думаю, скорее всего должно пройтить. Но надо сначала попробовать на маленьком количестве. Личто моя покойная бабка предпочитает юзать для этой цели хлорид олова. Просто потому, что непонятно, где брать восстановленное железо. Или подходит любое? Просвятите, плиз, насчет железа заодно уж! |
|
| Back to top |
|
|
Gabrielle
|
| Joined: 17 Feb 2005 |
| Posts: 9 |
|
77.00 Points
|
|
|
Желез&
Mon Mar 14, 2005 4:48 am |
|
|
Да, вроде, любое. Возможно, восстановленное железо - это нечто, что получается при восстановлении его из солей и имеет вид очень тонкого поршка...
Что забавно - это железо может и с водой реагировать (где-то читал, что кислоты нужно 1/50 от общего количества, но это про солянку и про водный раствор), но тут ему этого просто не дадут...
А чем цинк не подходит??? А то передо мной тоже выбор: цинк или железо... |
|
| Back to top |
|
|
tetraedr
|
| Joined: 16 Feb 2005 |
| Posts: 85 |
|
3343.45 Points
|
|
|
Все дело - в скорости
Mon Mar 14, 2005 10:31 am |
|
|
По моему скромному ИМХУ (ни я, ни моя покойная бабка такую реакцию не делали) - все дело в скорости.
На обычных жедезных стружках она идет медленно, на цинке - слишком быстро и бурно, а на восстановленном - то, что надо. Или не так? |
|
| Back to top |
|
|
Klot
|
| Joined: 14 Feb 2005 |
| Posts: 93 |
|
581.06 Points
|
|
|
Mon Mar 14, 2005 12:19 pm |
|
|
Баба Нюра тете Свете присылала такое железо , называется карбонильное железо . Мелкий черный порошок
Тетя Света его еще не проверяла как оно в реакцию уйдет |
|
| Back to top |
|
|
Clavik
|
| Joined: 22 Feb 2005 |
| Posts: 55 |
|
1427.26 Points
|
|
|
Mon Mar 14, 2005 2:30 pm |
|
|
Мне Willie писал, что его Баба Нюра должна была пробовать на прошедших выходных.
Ждем-с коментов... |
|
| Back to top |
|
|
Willie
|
| Joined: 14 Feb 2005 |
| Posts: 75 |
| Location: Moscow |
1107.76 Points
|
|
|
Mon Mar 14, 2005 4:06 pm |
|
|
| Clavik wrote: |
Мне Willie писал, что его Баба Нюра должна была пробовать на прошедших выходных.
Ждем-с коментов...
|
Дождались, блин! Радоваться всем, кто этого не делал.
Сначала по железу. Яндекс однозначно находит "карбонильное железо" - по-моему, там двух мнений быть не может. К.Ж. - это железо 99.9% чистоты, "карбонильное" - указывает на способ его получения.
Итак, было растворено 8 г P2NP в 200 мл ледянки, отмеряно 32 г железа. 32 г железа - это по объему совсем чуть-чуть... На несчастье, нитропропена было много, и было решено в том же количестве растворителя сделать чуток побольше: 30 г на 120 г. Железо было высыпано в 100 мл ледянки в 500 мл колбе и нагрето до 40 градусов. Через 10 минут пузырьки стали отчетливо видны, цвет был серый, железо норовило осесть на дно, поэтому колба постоянно взбалтывалась. Далее одной порцией был добавлен раствор 30 г P2NP в 200 ледянки, все закрыто холодильником и чуть было не поставлено в баню. В этот момент было замечено, что смесь разогревается, резко густеет, а пузырьки начинают как-то уж слишком интенсивно выделяться (прошло 3...4 минуты с момента добавления). Поскольку не так давно был похожий опыт с Al/Hg восстановлением, было принято решение спастись самому и спасти обстановку на кухне. Колба с содержимым угрожающего вида была бегом доставлена на балкон, отважный экспериментатор успел выскочить за дверь и эту дверь закрыть. Пиздануло практически сразу. Как ни странно, колбу не разорвало; смесь забила холодильник, в нем затвердела, и холольник с характерным хлопком был выброшен с 11 этажа вниз (как ни странно, упал в сугроб и уцелел). Воняло страшно - через дверь чувствовалось.
Когда вонь выветрилась, был произведен осмотр места происшествия. На дне колбы был обнаружен слипшийся слой железа, по объему значительно превосходящий положенное туда. На стене на высоте трех метров был обнаружен "характерно-красный" цвет осадка, на высоте 4...5 метров осадок был серый, выше не было ничего. Немного затвердевшего красного вещества было обнаружено и в колбе.
При отмывании колбы было замечено, что оставшееся железо расходится в большом количестве ледянки (около 600 мл) при подогреве, давая в итоге густую массу типа манной каши. Пузырьков уже почти не было.
Проба красного вещества из найденного в сугробе холодильника показала, что оно растворяется в DCM, при выпаривании растворителя дает темно-краную маслянистую грязь со своеобразным запахом. В воде эта грязь тонет, но не смешивается.
Вывод такой: при реакции явно образуется новое вещество. Реакция экзотермичная, смесь быстро густеет. Кажется, следует делать так: в малом количестве ледянки растворить P2NP, в основном количестве разболтать железо, потом осторожно добавлять раствор нитропропена. Колбу лучше взять побольше, литровку. Ледянки надо брать много, чтобы смесь оставалась все-таки жидкой - иначе можно не успеть добежать до балкона (обращаю внимание: отважный экспериментатор стартовал заранее, т.к. сразу понял, к чему дело идет).
P.S. Последствия эксперимента были ликвидированы в течении двух часов путем растворения осадка со стен и пола в большом количестве воды и экстракции их с помощью половой тряпки. |
|
| Back to top |
|
|
Klot
|
| Joined: 14 Feb 2005 |
| Posts: 93 |
|
581.06 Points
|
|
|
| Back to top |
|
|
tetraedr
|
| Joined: 16 Feb 2005 |
| Posts: 85 |
|
3343.45 Points
|
|
|
про карбонильное железо
Mon Mar 14, 2005 4:53 pm |
|
|
Ага, посмотрел тут про прайсам.. оказывается, оно есть в свободной продаже, стОит копейки.
Надо будет какнить затариться, попробовать этот метод. Хотя пока все нормально идет с хлоридом олова в смеси водной солянки-толуола (методика взята из архива гиперлаба). Правда, моя покойная бабка никогд не ставила эту реакцию больше чем на 10-12 г PNP. С бОльшим количеством возможен гимор при выделении. |
|
| Back to top |
|
|
Willie
|
| Joined: 14 Feb 2005 |
| Posts: 75 |
| Location: Moscow |
1107.76 Points
|
|
|
Mon Mar 14, 2005 5:23 pm |
|
|
А что, плакать, что ли... еще сварю нитропропена, какие наши годы!
To Klot:
Я имел в виду, что нитропропен раствроить в 40 мл, а железо - в 250, чтобы в сумме было, как в методике. Дело было не в перемешивании! в количестве, как ты правильно отметил... жадность сгубила... Если б еще помешал - то-то было бы радости... Мне кажется, нужно осторожно добавлять, по чуть-чуть. Подождать не менее 10 минут - если все нормально, новую партию добавить.
To Tetraedr:
Не подскажешь, как можно с малым количеством масла работать? У меня с этим всегда трудности: по стенкам размазывается слишком много. Я имею в виду - экстрагировали, выпарили растворитель; получилась лужица на дне и кое-что по стенкам. Как и чем это можно собрать? Оно же такое густое и липкое....
To Tetraedr:
Если делать с оловом, на что похож продукт сразу после выделения, без очистки? В воде как себя ведет (наверное, чистил перегонкой)? |
|
| Back to top |
|
|
Hex
|
| Joined: 07 Apr 2005 |
| Posts: 29 |
|
1384.74 Points
|
|
|
Fri Apr 08, 2005 9:10 pm |
|
|
Итак, начнём а азов.
Восстановленное железо - это железо восстановленное водородом. Например из оксида. В старые времена В Советском Союзе такой порошок продавался в аптеке. Не знаю, как сейчас с этим в России.
Для реакции восстановления брать железо степени измельчённости не более, чем 100 меш (меш - англ. mesh - единица измерения измельчённости. Например, 100 меш значит, что такой порошок проходит сквозь сито где на 1 дюйм приходится 100 отверстий. Согласен, что это тупая буржуйская мера )
Так вот если придётся закупать железный порошок в фирмах - имейте это в виду. Если для этой реакции взять более мелкое железо, реакция может пойти сильно бурно.
Если денег на покупное железо нет, можно поступить так: осадить железо из горячего раствора железного купороса более активным металлом. Например гранулами цинка. Железо осаждается на поверхности гранул, нужно болтать и перемешивать раствор. Методику на память не помню, но она довольно часто встречается в практикумах по неорганике. Могу поискать, если что. С таким железом реакция тоде хорошо идёт. Проверено лично моей тётей! |
|
| Back to top |
|
|
Willie
|
| Joined: 14 Feb 2005 |
| Posts: 75 |
| Location: Moscow |
1107.76 Points
|
|
|
Fri Apr 08, 2005 9:31 pm |
|
|
| У Шульгина упоминается электролитическое (или электротехническое?) железо. А это и есть карбонильное железо. |
|
| Back to top |
|
|
Hex
|
| Joined: 07 Apr 2005 |
| Posts: 29 |
|
1384.74 Points
|
|
|
Fri Apr 08, 2005 9:42 pm |
|
|
Карбонильное железо получают разложением в вакууме карбонила железа: Fe(CO)5 (Если не напутал формулу).
Электролитическое (электротехническое железо - неправильный, давно не употребляемый термин) железо - это железо полученное путём электролиза. Элементарный пример: батарейка, ванночка для электролиза, подкислённый раствор сульфата железа, катод - графитовый (стержень графита вынутый из старой батарейки), анод скажем тоже железный (не стальной). Процесс: ток идёт, на катоде выделяется железо, анод растворяется. По окончании процесса очищаешь налёт с катода.
Так как в данном случае мы не занимаемся гальваностегией и заинтересованы не в плотном слой, а в порошке, ток желательно посильнее (лабораторный электролизер подойдёт), температуру электролита поднять повыше.
Посмотри практикумы по неорганике. Например Брауэра или Ключникова. Должно быть. |
|
| Back to top |
|
|
|
|
|
Powered by phpBB 2.0.11 © 2001, 2002 phpBB Group
Igloo Theme Version 1.0 :: Created By: Andrew Charron
|
Forums
Rhodium
The Hive
Shop
Profile
Log in
Register
Log in to check your private messages
631