synthetikal.com Forum Index


КЩ 4-нитропроизводных
Page 1 of 1
Post new topic   Reply to topic    synthetikal.com Forum Index -> Chemistry (Russian)
Author Message
tetraedr

Joined: 16 Feb 2005
Posts: 85
3343.45 Points

Mon Feb 21, 2005 2:39 pm
Reply with quote

Други!

А вот такая тема имеецца.
Нитрование в 4 положение.
Беруцца 2С-H или DMA и нитруются азоткой, примерно так, как написано у Шульгина. Но тут в дальнейшем возникает проблема. Сам нитрат нитропроизводного (оранжевый такой) получается с нормальным выходом. Где-то 60-70-75%. Вроде бы пора орать "ура" и бросать в воздух чепчики.
Но! Тут возникает проблема. Юзать нитрат как-то стремно. Надо бы хлоргидрат. (А кстати, ктонить юзал нитрат? Может быть не так страшен черт, и нитрат вполне сойдет?). А вот сделать хлоргидрат нормально не получается. При добавлении разбавленной щелочи к раствору нитрата образуется мерзкая черная масса. Из которой, конечно, удается вытащить основание и потом его закислить солянкой. Но.. уже тогда суммарный выход получается 20-30%. Все ценное, ИМХО, превращается в черную каку.

Вопрос: как бы этого избежать? Охлаждать, разбавлять - почти не помогает. Может быть, щелочить аммиаком? Или еще какие мысли?
Back to top
zaratystra

Joined: 16 Feb 2005
Posts: 36
1656.40 Points

Mon Feb 21, 2005 3:22 pm
Reply with quote

tetraedr wrote:
Други!

Вопрос: как бы этого избежать? Охлаждать, разбавлять - почти не помогает. Может быть, щелочить аммиаком? Или еще какие мысли?


Ага есть такая неприятная штука.

Я столкнулся с этим когда шаманил с левомицетином !

Осмоляется от щелочи.


Для защиты :

1) Охлаждаем
2) Делаем быстро
3) Не юзаем NaOH или KOH
4) Юзаем NH4OH или К2CO3
5) Используем разбавленные растворы.
Back to top
zaratystra

Joined: 16 Feb 2005
Posts: 36
1656.40 Points

Mon Feb 21, 2005 3:30 pm
Reply with quote

tetraedr wrote:
Други!

А Но! Тут возникает проблема. Юзать нитрат как-то стремно.


Не боись ...

Если попробовать 1-2 раза то ничего страшного.

И это все же нитрат а не нитрит.

Вон даже нитриты в колбасы и окорока добавляют.

А пираты в свое время "солили" мясо в KNO3 и сушили а потом ели ...
Back to top
Display posts from previous:   
Post new topic   Reply to topic    synthetikal.com Forum Index -> Chemistry (Russian) All times are GMT + 5.5 Hours
Page 1 of 1

 



Powered by phpBB 2.0.11 © 2001, 2002 phpBB Group

Igloo Theme Version 1.0 :: Created By: Andrew Charron