synthetikal.com Forum Index


Built by the Community for the Community
 Forum IndexForums 
 
   Rhodium Chemistry ArchiveRhodium   The ArcHiveThe Hive   Shop   ProfileProfile   Log inLog in   RegisterRegister 
метабисульфит натрия
Page 1 of 1
Post new topic   Reply to topic    synthetikal.com Forum Index -> Chemistry (Russian)
Author Message
tetraedr

Joined: 16 Feb 2005
Posts: 85
3343.45 Points
View Single Post1608
P2P

 Mon Mar 14, 2005 6:41 pm		 Reply with quote
Работать с малыми количествами? Очень просто. Надо только брать маленькие колбы. Поэтому, когда размазывается по 50 мл колбе - то это не страшно.

Далее.
Продукт после реакции с хлоридом олова получается вполне приличный. Желтый с слабым коричневатым оттенком. Его можно перегнать, а можно и так пустить на следующую стадию - потом все равно через КЩ почистится. Ну, то есть надо смотреть по месту. Если совсем коричневый - гнать. Если просто желтый - можно обойтись. Ессно, что перегонять, когда продукта 3-5 г - проблема. Лучше накопить хотя бы грамм 20...
Back to top
Willie

Joined: 14 Feb 2005
Posts: 75
Location: Moscow
1107.76 Points
View Single Post1611

 Mon Mar 14, 2005 7:17 pm		 Reply with quote
Чтобы не создавать отдельного топика, спрошу здесь: для выделения кетона водный раствор бисульфита и мета-бисульфита натрия действительно работают одинаково (вычитал в Total Synthesis)?

А еще слышал, что если сделать насыщенный водный раствор мета-бисульфита, то он волшебным образом частично превращается в истинный бисульфит, который работает (см. выше).

А еще слышал, что бисульфит даже в порошке нестабилен, и поэтому его мало где продают. Хотя у Акроса есть в каталоге... Его вообще реально купить? не мета-бисульфит (пиросульфит), а именно бисульфит, NaHSO3?

Блин, что только не понимается под "бисульфитом"... Вот такая штука: "натрий сернистокислый кислый" - это NaHSO3 или нет?
Back to top
tetraedr

Joined: 16 Feb 2005
Posts: 85
3343.45 Points
View Single Post1618
Бисульфит

 Mon Mar 14, 2005 10:48 pm		 Reply with quote
Одна из моих покойных прабабок работала с бисульфитом. Точнее, вот с этим вот продажным метабисульфитом. Проблема в том, что надо делать его насыщенный раствор. И с таким раствором работать. Если его чуть подразбавить водой, то тут же все в этом водном растворе растворяется. Ну, то есть сделал насыщенный раствор, налил туда грязный исходник, оставил помешиваться... Через некоторое время (может быть час-два) выпадает осадок. Возможно даже сильно густой, что не вытащишь из колбы - все по ней размазывается. Помогать можно только насыщенным раствором. Иначе все обратно растворится. Вообщем - не очень удобно. Кому как. Моей покойной прабабке проще перегнать под водоструем.
Back to top
Clavik

Joined: 22 Feb 2005
Posts: 55
1427.26 Points
View Single Post1621

 Tue Mar 15, 2005 12:17 am		 Reply with quote
А у меня иногда вообще с продажним метабисульфитом не выходило. Как я понял, фенилацетон не очень-то хорошо реагирует с ним.
Да и при разложении адукта щелочью кетон немного осмоляется.
Back to top
Glome

Joined: 11 Mar 2005
Posts: 29
Location: Russland Uber Alles
728.14 Points
View Single Post1645

 Tue Mar 15, 2005 7:13 pm		 Reply with quote
Willie wrote:
А еще слышал, что бисульфит даже в порошке нестабилен, и поэтому его мало где продают. Хотя у Акроса есть в каталоге... Его вообще реально купить? не мета-бисульфит (пиросульфит), а именно бисульфит, NaHSO3?

да ну, зачем его покупать - сделай сам. берешь сульфит натрия, разбалтываешь его с водой, в образовавшуюся суспензию начинаешь пропускать сернистый газ.
после полного растворения сульфита у тебя готов раствор гидросульфита - ядовито-желтая прозрачная жидкость.
а гидросульфит только в растворе устойчив, при выпаривании превращается в пиросульфит.
Back to top
Willie

Joined: 14 Feb 2005
Posts: 75
Location: Moscow
1107.76 Points
View Single Post1646

 Tue Mar 15, 2005 10:15 pm		 Reply with quote
Ну да, логично. При моем опыте обращения с газами кухня быстренько превратится в филиал Освенцима. Как-то не вдохновляет меня SO2... Тем не менее спасибо за ответ.

Про "натрий сернистокислый кислый" кто-нибудь знает?
Back to top
Clavik

Joined: 22 Feb 2005
Posts: 55
1427.26 Points
View Single Post1673

 Wed Mar 16, 2005 2:50 pm		 Reply with quote
Willie wrote:
Ну да, логично. При моем опыте обращения с газами кухня быстренько превратится в филиал Освенцима. Как-то не вдохновляет меня SO2... Тем не менее спасибо за ответ.

Про "натрий сернистокислый кислый" кто-нибудь знает?


Это и есть бисульфит. Smile
Back to top
Willie

Joined: 14 Feb 2005
Posts: 75
Location: Moscow
1107.76 Points
View Single Post1677

 Wed Mar 16, 2005 3:57 pm		 Reply with quote
Clavik, спасибо! А то замучился выяснять, кто из продавцов что под "бисульфитом" понимает, уже найти отчаялся.

У меня-то вот какая задумка: вычитал, что бисульфитом можно проверять, получился ли кетон. Вот и хочу попробовать.

И еще есть крамольная мысль: оксикодон и оксиморфон - можно считать кетонами? Если да, тогда почему бы не выделять их таким образом? Хотя бы чтобы проверить, получилось ли. Это не вопрос, а типа рассуждения.
Back to top
Glome

Joined: 11 Mar 2005
Posts: 29
Location: Russland Uber Alles
728.14 Points
View Single Post1685

 Wed Mar 16, 2005 6:40 pm		 Reply with quote
Willie wrote:
Clavik, спасибо! А то замучился выяснять, кто из продавцов что под "бисульфитом" понимает, уже найти отчаялся.

"Натрий сернистокислый кислый (би-, пиросульфит)" - вот что они понимают.
настоящий бисульфит бывает только в растворе.
Quote:
У меня-то вот какая задумка: вычитал, что бисульфитом можно проверять, получился ли кетон. Вот и хочу попробовать.

хреновая идея. некоторые кетоны весьма неохотно реагируют с бисульфитом.
лучше почитай "Методы идентификации органических соединений" Шрайнера-Кертина-Фьюзона, там про идентификацию кетонов много чего написано
Back to top
Willie

Joined: 14 Feb 2005
Posts: 75
Location: Moscow
1107.76 Points
View Single Post1691

 Wed Mar 16, 2005 9:29 pm		 Reply with quote
Ага, почитаю (если найду), спасибо!

Насчет бисульфита чукчу не проведешь, чукча знает: "правильный" бисульфит имеет надпись NaHSO3. Если будет другая надпись, чукча брать не будет. Кстати, пиросульфит в той конторе отдельной позицией идет, так что шанс у чукчи велик.
Аркос (да святится имя его!) продает бисульфит в виде white crystalline powder. Значит, в сухом виде он устойчив.
Back to top
madbrat

Joined: 05 Mar 2005
Posts: 5
Location: Ukraine
105.22 Points
View Single Post1738

 Fri Mar 18, 2005 12:29 am		 Reply with quote
Willie писал(а):
Quote:
И еще есть крамольная мысль: оксикодон и оксиморфон - можно считать кетонами? Если да, тогда почему бы не выделять их таким образом? Хотя бы чтобы проверить, получилось ли. Это не вопрос, а типа рассуждения.


Кетоны, то они кетоны, но кетоны циклические. А продукт присоединения с бисульфитом дают только метилкетоны - то есть у которых возле С=О группы стоит СН3 (да и то не все)
Back to top
Clavik

Joined: 22 Feb 2005
Posts: 55
1427.26 Points
View Single Post1739

 Fri Mar 18, 2005 1:45 am		 Reply with quote
madbrat wrote:
Willie писал(а):
Quote:
И еще есть крамольная мысль: оксикодон и оксиморфон - можно считать кетонами? Если да, тогда почему бы не выделять их таким образом? Хотя бы чтобы проверить, получилось ли. Это не вопрос, а типа рассуждения.


Кетоны, то они кетоны, но кетоны циклические. А продукт присоединения с бисульфитом дают только метилкетоны - то есть у которых возле С=О группы стоит СН3 (да и то не все)


Смотря какие циклические.
Циклогексанон реагирует.
Просто тут сложное органическое соединение, структурно затрудненное, с аминогруппами.
Back to top
Display posts from previous:   
Post new topic   Reply to topic    synthetikal.com Forum Index -> Chemistry (Russian) All times are GMT + 5.5 Hours
Page 1 of 1

 



Powered by phpBB 2.0.11 © 2001, 2002 phpBB Group

Igloo Theme Version 1.0 :: Created By: Andrew Charron