|
|
| Author |
Message |
Gabrielle
|
| Joined: 17 Feb 2005 |
| Posts: 9 |
|
77.00 Points
|
|
|
Агенты метилирования
Mon Mar 21, 2005 4:55 pm |
 |
|
Всем привет!
Ну, разуж мы всё же об Этом, давайте начнём со средств.
Я знаю, что можно метилировать диметилсульфатом и метигалогеном (йодилом, например).
Интересует, можно ли использовать метилнитрат (который могу гнать литрами). Конретно: гидрохинон, карбонат натрия в ацетоне + чуток йодида калия или натрия.
Будет ли идти эта реакция?
__________
Забавно, но мой шаман не смог прометилировать гидрохинон метилйодидом. По крайней мере никаких 70% там точно не было.
__________
Диметилсульфат. Как любитель дешёвых реактивов, я не проч поюзать его. Нужна рабочая метода его получения из серняги (олеума) и метанола. Оборудование есть. Вакуум есть. Дайте РАБОЧУЮ методу - буду делать.
_________
На данный момент всё. Буду рад вашей помощи по данной теме, практических наработок и т.п.
В любом случае я над этим буду работать и, надеюсь, доведу тему до конца.
_________
Надо устроить моему шаману взбучку - вся комната метилйодидом пропахла  ... |
|
| Back to top |
|
 |
Gabrielle
|
| Joined: 17 Feb 2005 |
| Posts: 9 |
|
77.00 Points
|
|
|
Mon Mar 21, 2005 4:58 pm |
|
|
Чего-то тема не пропечаталась.
Я, собственно, про метилирование  |
|
| Back to top |
|
|
Clavik
|
| Joined: 22 Feb 2005 |
| Posts: 55 |
|
1427.26 Points
|
|
|
Mon Mar 21, 2005 9:15 pm |
|
|
| Quote: |
|
Диметилсульфат. Как любитель дешёвых реактивов, я не проч поюзать его. Нужна рабочая метода его получения из серняги (олеума) и метанола. Оборудование есть. Вакуум есть. Дайте РАБОЧУЮ методу - буду делать.
|
Он тебе надо?
Прочитал ЭТО:
| Quote: |
|
Надо устроить моему шаману взбучку - вся комната метилйодидом пропахла
|
Если ты так будешь работать с метилируещими агентами, то скоро у тебя могут обнаружить злокачественную опухоль.
Теперь по делу: зачем те олеум?
Делаешь метилсерную к-ту из метанола, серняги и сульфата натрия, и перегоняешь в вакууме. Можешь попробовать пропускать SO2 в смесь метанола и хлорной меди. |
|
| Back to top |
|
|
Gabrielle
|
| Joined: 17 Feb 2005 |
| Posts: 9 |
|
77.00 Points
|
|
|
Он мне &am
Tue Mar 22, 2005 4:31 am |
|
|
ДМС уже вроде, проверенная штука.
Олеум нужен, чтобы SO3 связывал CH3OCH3 в продукт.
Я и сам не в восторге от идей, но метилировать-то надо! |
|
| Back to top |
|
|
Glome
|
| Joined: 11 Mar 2005 |
| Posts: 29 |
| Location: Russland Uber Alles |
728.14 Points
|
|
|
Re: Он мне
Tue Mar 22, 2005 1:39 pm |
|
|
| Gabrielle wrote: |
ДМС уже вроде, проверенная штука.
Олеум нужен, чтобы SO3 связывал CH3OCH3 в продукт.
|
проверенная? сколько я не возился с олеумом и метанолом, перегоняя все это дело в вакууме - всегда ДМС-а получалось очень мало...
для домашних условий самое оно - это йодистый метил и алкоголяты.
| Quote: |
|
Я и сам не в восторге от идей, но метилировать-то надо!
|
ну не знаю, гидрохинон метилируется метилйодидом на ура с прекрасным выходом. главное, использовать не щелочь, а алкоголят - я растворял натрий в ИПА. |
|
| Back to top |
|
|
Gabrielle
|
| Joined: 17 Feb 2005 |
| Posts: 9 |
|
77.00 Points
|
|
|
Метил&
Tue Mar 22, 2005 3:08 pm |
|
|
Да... Посоветовался я со своим Я и решил: дмс не быть!
Попробую метилнитрат и йодид.
Glome! А ты можешь подробно всё описать? Чего, сколько, как и т.п.? А то я целых (для меня это много) 6 мл метилйодида просто так, получается, в унитаз вылил
А ещё с бензодиоксолом хочется поработать. Вроде, ничего сложного. Если получится - тоже попробую через азометины идти...
Да, Глом, не забудь мне методику скинуть. Буду страшно рад! Коньячку за тебя выпью и натрия куплю! |
|
| Back to top |
|
|
Clavik
|
| Joined: 22 Feb 2005 |
| Posts: 55 |
|
1427.26 Points
|
|
|
Re: Он мне
Tue Mar 22, 2005 4:07 pm |
|
|
| Glome wrote: |
| Gabrielle wrote: |
ДМС уже вроде, проверенная штука.
Олеум нужен, чтобы SO3 связывал CH3OCH3 в продукт.
|
проверенная? сколько я не возился с олеумом и метанолом, перегоняя все это дело в вакууме - всегда ДМС-а получалось очень мало...
для домашних условий самое оно - это йодистый метил и алкоголяты.
| Quote: |
|
Я и сам не в восторге от идей, но метилировать-то надо!
|
ну не знаю, гидрохинон метилируется метилйодидом на ура с прекрасным выходом. главное, использовать не щелочь, а алкоголят - я растворял натрий в ИПА.
|
А ты пробовал со щелочью и не вышло?
Интересно, почему?..
Фенолят-то и со щелочью должен образовыватся...
ЗЫ: я на этих выходных попробую одну безумную идею, если выйдет - напишу. |
|
| Back to top |
|
|
Gabrielle
|
| Joined: 17 Feb 2005 |
| Posts: 9 |
|
77.00 Points
|
|
|
Wed Mar 23, 2005 4:43 am |
|
|
| Я юзал ацетон с карбонатом натрия. |
|
| Back to top |
|
|
Clavik
|
| Joined: 22 Feb 2005 |
| Posts: 55 |
|
1427.26 Points
|
|
|
Wed Mar 23, 2005 2:10 pm |
|
|
| Gabrielle wrote: |
|
Я юзал ацетон с карбонатом натрия.
|
Ты попробуй со щелочью в ИПСе, я б сам попробовал, но MeI у меня кончился. Не забудь бутаном продуть колбу, меньше окислятся будет.
Я на этот метод надеюсь, т.к. натрий у нас дорогой. |
|
| Back to top |
|
|
Gabrielle
|
| Joined: 17 Feb 2005 |
| Posts: 9 |
|
77.00 Points
|
|
|
Wed Mar 23, 2005 2:32 pm |
|
|
| У меня тоже метилйодида нет. Надо ещё раз получать (на этот раз мл на 15 поставлю). |
|
| Back to top |
|
|
Glome
|
| Joined: 11 Mar 2005 |
| Posts: 29 |
| Location: Russland Uber Alles |
728.14 Points
|
|
|
Thu Mar 24, 2005 8:42 pm |
|
|
| Gabrielle wrote: |
|
Я юзал ацетон с карбонатом натрия.
|
плохая идея. во-первых, если в ацетоне, то принято использовать мелкодисперсный карбонат калия и добавлять немного ПЭГ, ТГФ или диоксана.
во вторых, при реакции выделяется углекислота, и потоком газа запросто выносит из РМ весь легкокипящий метилйодид.
| Quote: |
|
Ты попробуй со щелочью в ИПС
|
ну да. щелочь в ИПСе хрен растворишь, и получится у тебя двухфазная система "твердое тело - жидкость". вот КОН в метаноле или чуть хуже в этаноле растворяется - но в таком растворе уже не хочет растворяться метилйодид, и нужно хорошее перемешивание, чтоб он весь прореагировал.
при алкилировании метилйодидом лучше не греть, так как он очень легко улетает. поэтому нужно использовать хорошее основание - лучше всего алкоголят. пару часов помешал - потом можно и на рефлюкс поставить, чтобы реакция прошла.
или же использовать порошкообразный КОН (на кофемолке размолоть), межфазный катализатор и тот же ИПС, диоксан или ТГФ. все это идет при комнате с количественными выходами. |
|
| Back to top |
|
|
Clavik
|
| Joined: 22 Feb 2005 |
| Posts: 55 |
|
1427.26 Points
|
|
|
Thu Mar 24, 2005 10:50 pm |
|
|
OK, спасибо за розъяснения.
Я, может, попробую в диоксане с едким кали, но это не щас. |
|
| Back to top |
|
|
Demon
|
| Joined: 25 Mar 2005 |
| Posts: 8 |
|
165.06 Points
|
|
|
Re: Агенты метилирования
Fri Mar 25, 2005 4:20 pm |
|
|
| Quote: |
|
Забавно, но мой шаман не смог прометилировать гидрохинон метилйодидом. По крайней мере никаких 70% там точно не было.
|
Ну, батенька... Я всегда и всё метилирую метилбромидом. Жаловаться никогда не приходилось - доступно, дёшево и сердито. Растворяешь в изопропаноле натрий, валишь тот же гидрохинон, и пропускаешь 1,5-3 кратный избыток MeBr при сильном (!) взбалтывании. Всё это было подробно расписано на старом форуме...
В сотню раз проще, чем варить диметилсульфат или метилнитрат.. |
|
| Back to top |
|
|
Glome
|
| Joined: 11 Mar 2005 |
| Posts: 29 |
| Location: Russland Uber Alles |
728.14 Points
|
|
|
Re: Агенты метилирования
Fri Mar 25, 2005 8:44 pm |
|
|
| Demon wrote: |
|
Ну, батенька... Я всегда и всё метилирую метилбромидом. Жаловаться никогда не приходилось - доступно, дёшево и сердито. Растворяешь в изопропаноле натрий, валишь тот же гидрохинон, и пропускаешь 1,5-3 кратный избыток MeBr при сильном (!) взбалтывании. Всё это было подробно расписано на старом форуме...
|
ой, блин, маска, кажись я вас знаю. уж не любитель ли вы наматывания нихромовой проволоки на асбоцементную трубу? |
|
| Back to top |
|
|
Glome
|
| Joined: 11 Mar 2005 |
| Posts: 29 |
| Location: Russland Uber Alles |
728.14 Points
|
|
|
Fri Mar 25, 2005 8:47 pm |
|
|
| Clavik wrote: |
|
Я, может, попробую в диоксане с едким кали, но это не щас.
|
это межфазный катализ.
поэтому запасись хорошей высокооборотной механической мешалкой, причем не с лопастями, а с проволочными петлями.
и помни - диоксан - канцероген. |
|
| Back to top |
|
|
|
|
|
Powered by phpBB 2.0.11 © 2001, 2002 phpBB Group
Igloo Theme Version 1.0 :: Created By: Andrew Charron
|
Forums
Rhodium
The Hive
Shop
Profile
Log in
Register
Log in to check your private messages
1865