synthetikal.com Forum Index


Built by the Community for the Community
 Forum IndexForums 
 
   Rhodium Chemistry ArchiveRhodium   The ArcHiveThe Hive   Shop   ProfileProfile   Log inLog in   RegisterRegister 
Про ЛАГ: помогите советом, please!
Page 1 of 1
Post new topic   Reply to topic    synthetikal.com Forum Index -> Chemistry (Russian)
Author Message
Willie

Joined: 14 Feb 2005
Posts: 75
Location: Moscow
1107.76 Points
View Single Post2279
Про ЛАГ: помогите советом, please!

 Mon Mar 28, 2005 3:40 pm		 Reply with quote
На днях я стану счастливым обладателем сего химического чуда, причем в немалых количествах. Пожалуйста, не дайте пропасть денежкам понапрасну, дайте дельный совет. Имеется стандартная кухня, хорошего качества (без перикисей и почти без воды) диэтиловый эфир и ТГФ. И все. Задача стандартная: растворить, восстановить.
1. Как отмерить нужное количество ЛАГа, чтобы не спалить всю банку? Как я понимаю, это самая стремная часть процесса.
2. Почему у Шульгина используется такое гигансткое количество раствроителя (эфира)?
3. Если удалось-таки растворить и залить в колбу все компонеты, что-нибудь катострофическое может произойти во время реакции?

Естесственно, вытяжки нет, атмосфера азота нет. Про газ для зажигалок и т.п. читал, но не смогу так сделать. Вообще, насколько велика угроза, если делать без всяких мер против атмосферной влаги? Поделитесь опытом; наверняка кто-то же делал!
Или у кого по близости лаба есть, может мне кто расфасует-растворит? заодно и губозакаточную машинку подарит... Smile А что, продукт же легальный (это уже в приват, естесственно).
Back to top
Willie

Joined: 14 Feb 2005
Posts: 75
Location: Moscow
1107.76 Points
View Single Post2287

 Mon Mar 28, 2005 7:33 pm		 Reply with quote
И по пропорциям поясните: для обычного P2NP какой избыток ЛАГа брать? Для замещенных, смотрю, берут аж за 4, т.е. ЛАГа в 4 раза больше (по молям). Много что-то... ну да, там нитропропен дорогой. Может, для обычного взять 1:3, и хватит? Ни разу с ЛАГом не делал...
Back to top
Glome

Joined: 11 Mar 2005
Posts: 29
Location: Russland Uber Alles
728.14 Points
View Single Post2305
Re: Про ЛАГ: помогите советом, please!

 Tue Mar 29, 2005 12:39 am		 Reply with quote
Willie wrote:
Пожалуйста, не дайте пропасть денежкам понапрасну, дайте дельный совет. Имеется стандартная кухня, хорошего качества (без перикисей и почти без воды) диэтиловый эфир и ТГФ. И все. Задача стандартная: растворить, восстановить.)

кухня, значит. ну-ну.
на любой кухне есть вентиляционный канал, общий для вертикального ряда квартир. то есть все запахи на твоей кухне идут к соседям. ты собрался ЛАГом восстанавливать? учти, что при это выделяется водород и выносит часть паров растворителя в помещение. так что вонять будет, особенно если работаешь в эфире.
Quote:
1. Как отмерить нужное количество ЛАГа, чтобы не спалить всю банку? Как я понимаю, это самая стремная часть процесса.

наивный. нет ничего проще. быстро сыпешь из банки ЛАГ в стеклянный стакан, и закрываешь стакан чашкой петри. ЛАГ при пересыпании электризуется как последняя сцука, поэтому в пластиковую посуду не сыпь - кристаллики ЛАГа оттуда начинают выскакивать Smile
Quote:
2. Почему у Шульгина используется такое гигансткое количество раствроителя (эфира)?

потому что он умный. после реакции следует гидролиз избытка ЛАГа спиртом/водным ТГФ, при этом образуется непромешиваемая шняга. подумай о мощной мешалке и о том, как эты эту закозлившуюся шнягу будешь выцарапывать из колбы.
Quote:
3. Если удалось-таки растворить и залить в колбу все компонеты, что-нибудь катострофическое может произойти во время реакции?

да просто ебнет и все. восстанавливаемое вещество (и такое, как нитропропен) нужно МЕДЛЕННО прикапывать к суспезии ЛАГа в растворителе.
Quote:
Естесственно, вытяжки нет, атмосфера азота нет.

да ну, херня. цепляешь шланг, и отводишь газы с парами растворилова в форточку. очень желателен ветреный день.
Back to top
tetraedr

Joined: 16 Feb 2005
Posts: 85
3343.45 Points
View Single Post2343
Про ЛАГ

 Tue Mar 29, 2005 9:34 am		 Reply with quote
ЛАГ - страшная штука.
Мне приходится с ним работать, правда, больше 10 г за раз я в реакцию не пихаю. А тут вот люди в одной крупной шараге, я слышал, работали с ЛАГом в ТГФ... 2 литра.. и это дело все сыграло. Типа, само собой. В тягу пришлось разрядить 12 (двенадцать) огнетушителей.

Итак.
Мои советы.
Не юзай эфир. В таком случае вероятность того, что сыграет в несколько раз выше.

Я юзаю ТГФ.
Для получения сухого ТГФ достаточно его подержать ночь надо щелочью, потом перегнать. Инетрная атмосфера желательна, но не обязательна на небольших количествах.

ЛАГА я беру примерно 1:1 по весу.
ТГФ я беру к ЛАГу 1:10, а к субстрату - столько, сколько растворится, по минимому.

Кипятить надо потом символические полчаса, а не 2 суток.

Про разложение, чтобы потом все культурно фильтровалось и доставалось из колбы написано в ПИХКАле. Я пользуюсь Шульгинской методикой - все ОК.
Back to top
Willie

Joined: 14 Feb 2005
Posts: 75
Location: Moscow
1107.76 Points
View Single Post2360

 Tue Mar 29, 2005 1:16 pm		 Reply with quote
Спасибо большое! Я прописи почитал - так, на всякий случай Smile На прикапывание внимание обратил.

По массе 1:1 - это и есть избыток в 4 с лишним раза. Наверно, так и сделаю.
А можно ТГФ засыпать MgSO4, разболтать и оставить надолго, а затем просто слить (через фильтр)? Не очень хочется его перегонять.
Я еще вычитал, что если добавлять последовательно N мл H2O:THF (1:1), или просто H2O, затем N мл 15% раствора NaOH, затем 3N H2O, и потом пол-часа промешать, то получится наилучшая с точки зрения фильтрации масса. N - количество заложенного ЛАГа в граммах. Хочу попробовать по этой схеме.

Получается, кроме вони, отважному экспериментатору ничего не грозит? Ну, там взрывы всякие, пожары - не в счет Smile

P.S. Получил (купил) я вчера заветный ЛАГ; обошлось дороже, чем договаривались, но все равно радует.
Back to top
tetraedr

Joined: 16 Feb 2005
Posts: 85
3343.45 Points
View Single Post2368

 Tue Mar 29, 2005 4:06 pm		 Reply with quote
По массе - это везде написано, что надо примерно 1:1. ТО что избыток - ежу понятно.

ТГФ, если он хороший, можно вообще не сушить. Или хлоридом кальция.. Насчет сульфата магния - хуже, то тоже сойдет.

Насчет обработки. Если это просто реакция восстановления нитропропена - то лучше делать, как в ПИХКАле. То есть, сначала туда ИПСа по каплям (охлаждение лед-вод обязательно!!!!), потом 10% раствор щелочи по каплям. Потом образуется такой рыхлый приятный для фильтрования белый осадок. Выходы из нитропропенов - близкие к количественным, перегонять то что получилось - не надо, прям так сойдет. Для нитростиренов всеж, лучше юзать фольгу-уксус. Проще и сердитее. Вот скоро СВИМ собирается поюзать на фольге очередной нитростиреновый субстрат. Следите за рекламой!!!!
Back to top
Willie

Joined: 14 Feb 2005
Posts: 75
Location: Moscow
1107.76 Points
View Single Post2369

 Tue Mar 29, 2005 4:24 pm		 Reply with quote
По выходам можно чуть-чуть поподробнее? Где-то в глубинах старого Улья родилось утверждение, что на обычном (незамещенном) нитропропене выход составляет около 70%, при этом варили не менее 6 часов. Я этого мнения и придерживался... Неужели правда получается много?
Tetraedr, огромное спасибо за помощь! Не так страшно начинать, когда упрежден о многих граблях.
Back to top
tetraedr

Joined: 16 Feb 2005
Posts: 85
3343.45 Points
View Single Post2373
LAH vs Al/Hg

 Tue Mar 29, 2005 5:55 pm		 Reply with quote
По выходам....

На незамещенном нитропропене и на 2,5-диметокси выход при восстановлении фольгой свыше 90%, а на 3,4-метилендиокси - выход МДА на фольге 84% против 73% при восстановлении на ЛАГе.

Все подробности тут, на форуме "фенетиламины".

Делайте выводы, судари, все срочно бегом за "саянской", пока ее не запретили к продаже!!
Back to top
Display posts from previous:   
Post new topic   Reply to topic    synthetikal.com Forum Index -> Chemistry (Russian) All times are GMT + 5.5 Hours
Page 1 of 1

 



Powered by phpBB 2.0.11 © 2001, 2002 phpBB Group

Igloo Theme Version 1.0 :: Created By: Andrew Charron