synthetikal.com Forum Index


Built by the Community for the Community
 Forum IndexForums 
 
   Rhodium Chemistry ArchiveRhodium   The ArcHiveThe Hive   Shop   ProfileProfile   Log inLog in   RegisterRegister 
Как сушить ацетат аммония?
Page 1 of 1
Post new topic   Reply to topic    synthetikal.com Forum Index -> Chemistry (Russian)
Author Message
Willie

Joined: 14 Feb 2005
Posts: 75
Location: Moscow
1107.76 Points
View Single Post2790
Как сушить ацетат аммония?

 Mon Apr 04, 2005 1:30 pm		 Reply with quote
В эти выходные захотела соседка сделать конденсацию, все расставила, приготовила, стала отвешивать компоненты, залезла в банку с ацетатом аммония, а там болото... только лягушки не квакают! Ну, не совсем жидко, но явно воды нахватался. Поскольку все было приготовлено, соседка решила делать, из чего есть, и взяла катализатор на глазок (с учетом предыдущего опыта и воды). Все получилось, но выход не порадовал. Раньше, когда ацетат аммония был более-менее сухой (из магазина), было лучше.
Откуда был сделан вывод: надо воду в реакцию не пущать! А как? Взять жидкий катализатор? да, но соседка привыкла уже к этому, не хотелось бы на старости лет привычкам изменять.
Есть вариант накидать в колбу цеолита - вроде так делают. Например, в виде наполнителя для кошачьего туалета Smile. Но вроде бы логичнее высушить то, что есть. Читал неоднократно, что сушат над (или под?) щелочью. А как правильно это делать? Вот есть банка с ацетатом аммония, есть КОН и NaOH (кстати, что лучше?). Подозреваю, что нужно сделать типа бутерброда: слой щелочи, тонкий слой ацетата аммония, слой щелочи. Слои проложить тряпочкой, и так хранить. Если можно, просветите, как простыми средствами убрать воду?
Back to top
Willie

Joined: 14 Feb 2005
Posts: 75
Location: Moscow
1107.76 Points
View Single Post2798

 Mon Apr 04, 2005 6:44 pm		 Reply with quote
Пользуясь случаем, хочу спросить: N-бутиламин и трет-бутиламин - это одно и то же? Если да, то может, есть смысл прикупить его и не мучиться с сушкой? Вроде выходы с ним получаются впоне приличные, на змещенный работает...
Back to top
Glome

Joined: 11 Mar 2005
Posts: 29
Location: Russland Uber Alles
728.14 Points
View Single Post2799
Re: Как сушить ацетат аммония?

 Mon Apr 04, 2005 7:13 pm		 Reply with quote
Willie wrote:
А как правильно это делать? Вот есть банка с ацетатом аммония, есть КОН и NaOH (кстати, что лучше?).

конечно КОН лучше. а ацетат я обычно сушу в эксикаторе, сыпешь на дно КОНа, сверху ставишь стакан с ацетатом аммония, закрываешь крышкой и забываешь на пару недель. получается сухой сыпучий ацетат.
Back to top
Glome

Joined: 11 Mar 2005
Posts: 29
Location: Russland Uber Alles
728.14 Points
View Single Post2800

 Mon Apr 04, 2005 7:17 pm		 Reply with quote
Willie wrote:
Пользуясь случаем, хочу спросить: N-бутиламин и трет-бутиламин - это одно и то же? Если да, то может, есть смысл прикупить его и не мучиться с сушкой? Вроде выходы с ним получаются впоне приличные, на змещенный работает...

не, это разные вещи, но сдается мне, что с трет-бутиламином должно все еще лучше идти...
кстати, по ряду соображений ЛУЧШИМ катализатором конденсации нитроалканов с альдегидами должен быть бензиламин: он обладает высокой основностью, жадно хватает воду и прекрасно в ней растворим, с легкостью образует шиффа. как-нить соберусь попробовать, ибо у меня его до хренища...

Last edited by Glome on Mon Apr 04, 2005 7:45 pm; edited 1 time in total
Back to top
Willie

Joined: 14 Feb 2005
Posts: 75
Location: Moscow
1107.76 Points
View Single Post2801

 Mon Apr 04, 2005 7:27 pm		 Reply with quote
О, спасибо! Попробую посушить. Вернее, так и хранить. Посмотрю, что получится.
Back to top
Clavik

Joined: 22 Feb 2005
Posts: 55
1427.26 Points
View Single Post2805

 Mon Apr 04, 2005 10:57 pm		 Reply with quote
Glome wrote:
Willie wrote:
Пользуясь случаем, хочу спросить: N-бутиламин и трет-бутиламин - это одно и то же? Если да, то может, есть смысл прикупить его и не мучиться с сушкой? Вроде выходы с ним получаются впоне приличные, на змещенный работает...

не, это разные вещи, но сдается мне, что с трет-бутиламином должно все еще лучше идти...
кстати, по ряду соображений ЛУЧШИМ катализатором конденсации нитроалканов с альдегидами должен быть бензиламин: он обладает высокой основностью, жадно хватает воду и прекрасно в ней растворим, с легкостью образует шиффа. как-нить соберусь попробовать, ибо у меня его до хренища...


ИМХО самый хороший способ - это с циклогексиламином в ледянке.
Циклогексиламин можно делать килами из циклогексанона и формиата аммония.
А идея про бензиламин классная, его тоже легко делать.
Back to top
Willie

Joined: 14 Feb 2005
Posts: 75
Location: Moscow
1107.76 Points
View Single Post2842

 Tue Apr 05, 2005 12:14 pm		 Reply with quote
А что, почему бы этот бензиламин не попробовать? Кипит он за 150 градусов, не ядовит. В ледянке, к примеру, поварить часа три.

Про трет-бутиламин нашел; он у буржуев "терт-бутиламин" называется. Кипит около 45 градусов, ядовит. Так что не лучший вариант для конденсации IMHO.
Back to top
Willie

Joined: 14 Feb 2005
Posts: 75
Location: Moscow
1107.76 Points
View Single Post2915

 Wed Apr 06, 2005 5:00 pm		 Reply with quote
Сейчас роюсь в умных книжках, и попалось на глаза раздел про конденсацию (The Nitro Group in Organic Synthesis. Noboru Ono, 2001). Там множество примеров, когда к альдегиду прилепляется другое фенольное соединение именно по азоту. Я к тому, как бы этот бензиламин не стал из катализатора реагентом Smile. Получится какая-нибудь дифениловая кака... Впрочем, смелый эксперимент должен все решить.
Back to top
Hex

Joined: 07 Apr 2005
Posts: 29
1384.74 Points
View Single Post3013

 Fri Apr 08, 2005 8:21 pm		 Reply with quote
Glome wrote:
кстати, по ряду соображений ЛУЧШИМ катализатором конденсации нитроалканов с альдегидами должен быть бензиламин: он обладает высокой основностью, жадно хватает воду и прекрасно в ней растворим, с легкостью образует шиффа. как-нить соберусь попробовать, ибо у меня его до хренища...


А как тогда объяснить высокие выходы Бариевского метода с метиламином? Основность то у него высокая, но зато в реакционной смеси воды дофига...

Кроме того я на старом Улье приводил методику с использованием в качестве катализатора ацетата бутиламмония. Реакция идёт без растворителя, выходы по всем экспериментам в среднем 80-85%.
Что ещё нужно?
Back to top
Astron

Joined: 08 Mar 2005
Posts: 7
206.00 Points
View Single Post3051

 Sat Apr 09, 2005 6:00 am		 Reply with quote
А вот безумная идея - попробовать использовать в кач. катализатора полиамин - отвердитель эпоксидной смолы. Он, наверное, у всех есть.
Back to top
Display posts from previous:   
Post new topic   Reply to topic    synthetikal.com Forum Index -> Chemistry (Russian) All times are GMT + 5.5 Hours
Page 1 of 1

 



Powered by phpBB 2.0.11 © 2001, 2002 phpBB Group

Igloo Theme Version 1.0 :: Created By: Andrew Charron