|
|
| Author |
Message |
tetraedr
|
| Joined: 16 Feb 2005 |
| Posts: 85 |
|
3343.45 Points
|
|
|
Как привести в порядок 2-амино-1-фенилпропан?
Fri Apr 08, 2005 9:12 am |
 |
|
Уважаемые господа тусовщики!
Взбздумалось СВИМу сделать фену. Ну, такая мысль иногда может придти в голову любому СВИМу, ничего постыдного в этом нет. Процедура была стандартная – через P2NP. Восстановили на фольге, как обычно (процедура тут многократно обжевывалась). Взято было 5.75 г P2NP. В результате магических манипуляций было получено около 6 г бесцветного прозрачного масла-основания. Ессно, там оставалось еще немного растворителя, который упорно не хотел доупариться в отсутствии сверхвысокого вакуума. Было решено принять как аксиому, что выход основания – 90-95% и влить туда рассчитанное количество серной кислоты. Отвесили сколько надо серняги, растворили ее в ипсе, основание тоже было растворено в ипсе. Налили в основание примерно 90% раствора серняги. Померили пЭаШ – почти ок. Докапали еще чуть серняги – СЕМЕРКА! (пользовались портативным китайским рН-тестером карандашного вида). ОК. Решили все это упарить. Упаривали-упаривали. Упаривали-упаривали. Хрен вам по всей харе! Не упаривается до конца! Замазка белая с розоватым оттенком. Тогда плюнули, добавили опять ИПС, отфильтровали, посушили в печке при 60-70 град. В итоге было получено чуть больше 3 г слегка розоватых кристаллов.
Теперь вопросы. А куда делось остальное? Поскольку серняга была израсходована вся, а только ее ушло чуть больше 3г, следовательно, количество сульфата должно было быть 7-7.5 г. Ан нет! Меньше половины от этого! Причем СВИМ как-то уже пробовал такую фигню . И также получил низкий выход сульфата из приличного количества основания. А что делать? Может, делать цитрат или оксалат? А их можно юзать вв?. Но это всеж частности. Интересует больше всего классический сульфат. Ессно, думает СВИМ, что если сделать его грамм 100 (куда их нахрен столько!!), то потери при фильтровании будут меньше. А куда еще оно может исчезнуть, кроме как не через фильтр? Или есть еще какие хитрости при получении небольших количеств?
Заранее спасибо за конструктив. |
|
| Back to top |
|
 |
Clavik
|
| Joined: 22 Feb 2005 |
| Posts: 55 |
|
1427.26 Points
|
|
|
Fri Apr 08, 2005 12:31 pm |
|
|
А знаешь в чем тут ИМХО дело? В восстановлении самом.
Один знакомый СВИСа тоже делал на фольге, и оказалось, что там кроме желаемого фена есть МНОГО всякого высококипящего дерьма, которое имеет щелочную реакцию.
Вопрос: ты основание с паром не гнал? Вся шняга должна отделится. |
|
| Back to top |
|
|
Willie
|
| Joined: 14 Feb 2005 |
| Posts: 75 |
| Location: Moscow |
1107.76 Points
|
|
|
Fri Apr 08, 2005 3:19 pm |
|
|
To Clavic:
Встречный вопрос: а основания амфа и мета с паром гонятся? Я только про МD- читал, что их точно можно гнать. И по запаху: запах P2P и мета-основания должен отличаться?
Боюсь, что конструктива внести не смогу. Скажу только, что именно на этом этапе неоднократно обламывался. Был бы тоже признателен, если кто-нибудь научил бы, как сделать соль из амфа и мета надежным проверенным способом. |
|
| Back to top |
|
|
Hex
|
| Joined: 07 Apr 2005 |
| Posts: 29 |
|
1384.74 Points
|
|
|
Ответы всем
Fri Apr 08, 2005 7:55 pm |
|
|
To Willie: Основания амфа и мета с паром гонятся прекрасно. Особенно, если этот пар - перегретый. Запах перегнанного с паром амфа-основания, гнилостный, как будто кто-то воздух испортил. Что интересно, запах неперегнанного амфа - кислые яблоки. Запах меты перегнаной с паром тоже гнилостный, но от амфа отличается. Запах меты трудно поддается описанию, как по мне - более паскудный.
Насчет солей проблем нет. Насчет гидрохлорида меты - пока проконсультировать не могу, у самого есть сомнения. Сульфат амфа - по описаной тетраэдром методике. Только упаривать не надо. Подкисляешь раствор амфа-базы при помощи конц. серняги в ИПСе. Не поскупитесь на ОСЧ сернягу. Концентрация серняги в ИПСе не более 10-12%. Раствор амфы-базы в ИПСе ДОЛЖЕН содержать эфир. Как минимум 1/5 от объёма, тогда соль образуется стабильно и меньше проблем при фильтровании. После того, как ПиАш равно 7 или чуть больше, фильтруешь на Бюхнере. Никаких упариваний! Массу на фильтре промываешь ИПСом и эфиром с отсасыванием. Полученый фильтрат можно снова закислить - обязательно будет ещё продукта. Моя тётя вообще редко выливает фильтрат (пусть он хоть сколько раз кислёный). Захочется, к примеру амфа, подкисляешь собранные, переработаные фильтраты, глядишь и готово пара грамм желанной соли.
Полученную отфильтрованную и промутую массу тётя мажет на полиэтилен. Полиэтилен - на стекло, стекло - на подставку, под подставку - эл. плитку. Сушить до сухости. Когда высохло - мойку в руки и айда отскребать сабж от полиэтилена. То, что отскребли - в ступку и толочь до получения однородного мелкодисперстного порошка. Готово!
Если делать фосфат - тогда проще. Фосфат не очень боится перекисления. Отфильтровал через Бюхнера, промыл эфиром и сушить. Но с фосфатом иногда бывают траблы в смысле того, что он не до конца досушивается по непонятной пока для тёти причине. Но фосфат употреблять приятнее, посему возня с сушкой окупается вполне.
To Clavik: В основном бипродукт амина, потому что он, как не странно легко проходит через КЩ. Поэтому - гнать с паром. Бипродукт при интразанальном употреблении амфа практически не ощущается, а вот камрады, которые пробовали это дело в/в говорят, что разница видна ясно.
To tetraedr: Каюсь, собственноручно ввёл уважаемое общество в заблуждение "авторитетеой" методикой с высоким выходом.
Если по правилам перегонять конечный продукт в вакууме или с паром, в итоге вы получите в среднем 35-40% выход амина.
Это при том, что процедуру проводили не один десяток раз и даже использовали ПЕРЕГНАННЫЙ в высоком вакууме нитропропен.
Если продукт не перегонять с паром, а обойтись обычной КЩ экстракцией - будет до 70-90%. Но всё дело в том, что вместе с амфетамином, в полученом порошке (сульфате или фосфате) будут присутствовать другие вещества, предполагаю - бипродукт амфетамина. При приеме интразанально вы это вряд ли почувствуете, но вот при в\в приёме - наверняка.
Лично моей Тётей переработанная методика позволяет довести выход перегнанного амина до 50-55%, но бОльший выход на данный момент предложить не могу. Она заключается в том, что вода в реакционную смесь вводится не сразу, а постепенно, что позволяет довольно успешно контролировать температуру реакции. По стандартной методике, если работаете с бОльшим, нежели 5 грамм количеством П2НП (например с 20 г), контролировать температуру после загрузки раствора П2НП практически невозможно. Не поможет не таз с водой, не всовывание колбы под кран, не охлаждающие смеси! С большой вероятностью содержимое колбы (реактора) окажется на полу (потолке, стенах, на вас самих).
"Слегка розоватые кристаллы" получаются если: а) продукт был перекислён, б) если сушили не до конца отфильтрованный продукт или была слишком высокая температура в начале сушки.
Ничего страшного в этом нет. Если перетолочь это дело в ступке, этого практически не будет заметно.
Оксалат амфа по-моему плохо растворим в воде.
Кстати, при закислении и достижении оптимального ПиАш рекомендую всё это дело размешать и оставить постоять 20-30 мин. Если по прошествии этого времени проверить ПиАш - он будет около 9. |
|
| Back to top |
|
|
Willie
|
| Joined: 14 Feb 2005 |
| Posts: 75 |
| Location: Moscow |
1107.76 Points
|
|
|
Fri Apr 08, 2005 8:32 pm |
|
|
To Hex:
Я имел в виду, насколько похож запах мета-основания на запах P2P?
За разъяснения спасибо большое! |
|
| Back to top |
|
|
Hex
|
| Joined: 07 Apr 2005 |
| Posts: 29 |
|
1384.74 Points
|
|
|
Fri Apr 08, 2005 9:24 pm |
|
|
Запах вообще не похож. Чистый П2П пахнет цветами, мета-база - говном! Вот и вся разница!  |
|
| Back to top |
|
|
tetraedr
|
| Joined: 16 Feb 2005 |
| Posts: 85 |
|
3343.45 Points
|
|
|
2 Hex
Fri Apr 08, 2005 10:14 pm |
|
|
Огромные спасибы за разъяснения. И за методу.
Вообщем, чтобы окончательно поставить точку над i СВИМ какнить ТЩАТЕЛЬНО отсушит полученное техническое основание и сдаст его на спектр, чтобы точно понять, сколько там чего.
ЗЫ, а вот эта методика для метилендиоксинитропропена дает выход КОНЕЧНОГО ЧИСТОГО хлоргидрата (то есть МДА) около 75-80%, без проблем. |
|
| Back to top |
|
|
Glome
|
| Joined: 11 Mar 2005 |
| Posts: 29 |
| Location: Russland Uber Alles |
728.14 Points
|
|
|
Fri Apr 08, 2005 10:34 pm |
|
|
| Hex wrote: |
|
Запах вообще не похож. Чистый П2П пахнет цветами, мета-база - говном! Вот и вся разница!
|
да ты гонишь! какие там цветы... довольно приятный, но тем не менее химический запах - сильно подслащенный горький миндаль.
бабка рассказывала, что:
мет-база - приторный вонючий мышиный запах.
амф - примерно такой же, но более аммиачный и менее сладкий.
2-(метиламино)-бутан - еще более приторный и тошнотворный, чем мет. |
|
| Back to top |
|
|
Clavik
|
| Joined: 22 Feb 2005 |
| Posts: 55 |
|
1427.26 Points
|
|
|
Fri Apr 08, 2005 11:15 pm |
|
|
| Quote: |
|
2-(метиламино)-бутан - еще более приторный и тошнотворный, чем мет.
|
А про это мона пару слов по-подробнее? 
Просто СВИС бредит аминобутанами, и собирается се наработать немного 1-нитропропана (правда, еще не знает как ). |
|
| Back to top |
|
|
Hex
|
| Joined: 07 Apr 2005 |
| Posts: 29 |
|
1384.74 Points
|
|
|
Fri Apr 08, 2005 11:16 pm |
|
|
To Glome: Может быть Мета-основание для тебя и пахнет мышами. Моя тётя мышей никогда не нюхала поэтому сравнить не с чем. Это как для кого, спорить не буду, но вот амфа-база аммиаком пахнуть не может Но может быть только совсем чуть-чуть, на грани восприятия). Другое дело, когда она недостаточно хорошо очищена. Тогда действительно, подобный "аромат" присутствует.
Насчет П2П. Тут опять же вопрос о восприятии запаха. Для меня ЧИСТЫЙ П2П пахнет цветами, а миндалём пахнет бензальдегид. П2П пахнет миндалём тогда, когда начинает осмоляться.
И это не только моё мнение.
Насчет 2-(метиламино)-бутана ничего сказать не могу, т.к. с ним тётя не работала.
To tetraedr: было бы приятно лицезреть твой вариант процедуры восстановления со всеми пропорциями, температурными периодами, короче, пошаговый вариант. Вдруг я что то упустил?
То же самое касается методики для метилендиоксинитропропена. А вдруг найду в чём загвоздка?! |
|
| Back to top |
|
|
Clavik
|
| Joined: 22 Feb 2005 |
| Posts: 55 |
|
1427.26 Points
|
|
|
Fri Apr 08, 2005 11:24 pm |
|
|
| Фенилацетон пахнет похоже на винт (точнее, винт пахнет фенилацетоном). И каждая партия его отличается по запаху от предыдущей. НО: миндалем он не пахнет, просто запах похожий. |
|
| Back to top |
|
|
Glome
|
| Joined: 11 Mar 2005 |
| Posts: 29 |
| Location: Russland Uber Alles |
728.14 Points
|
|
|
Fri Apr 08, 2005 11:38 pm |
|
|
| Clavik wrote: |
А про это мона пару слов по-подробнее?
Просто СВИС бредит аминобутанами, и собирается се наработать немного 1-нитропропана (правда, еще не знает как ).
|
не, на деле мечта значительно интереснее реальности.
вполне обычный стимулянт. более размазанный и короткий, чем мет. для души - ничего, зато ибацца хочется, как волку.
говорят, что делался из кетона и амальгамой, и Лейкартом. выходы на удивление сосут - амальгама 20%, Лейкарт - 45. ну ё нах. |
|
| Back to top |
|
|
|
|
|
Powered by phpBB 2.0.11 © 2001, 2002 phpBB Group
Igloo Theme Version 1.0 :: Created By: Andrew Charron
|
Forums
Rhodium
The Hive
Shop
Profile
Log in
Register
Log in to check your private messages
2985