synthetikal.com Forum Index


Built by the Community for the Community
 Forum IndexForums 
 
   Rhodium Chemistry ArchiveRhodium   The ArcHiveThe Hive   Shop   ProfileProfile   Log inLog in   RegisterRegister 
МБК из фенилуксусной кислоты
Goto page Previous, 1, 2
Post new topic   Reply to topic    synthetikal.com Forum Index -> Chemistry (Russian)
Author Message
tetraedr

Joined: 16 Feb 2005
Posts: 85
3343.45 Points
View Single Post3563
этта...

 Sat Apr 16, 2005 9:17 am		 Reply with quote
Не... всякие окиси тория в трубках и трубчатые печи с 400 град - это не наш метод. Уж лучше мы по старинке, в колбах. Тем более, ацетат свинца легкодоступен и дешев. Уж лучше я потом час буду колбу от его остатков пидарасить.

Да, для тех кому лениво искать, нашел ссылочку на обсуждение, схожая тема:
https://www.synthetikal.com/synthforum/viewtopic.php?t=512
Back to top
BAV

Joined: 11 Apr 2005
Posts: 2
77.16 Points
View Single Post3599
МБК из фенилуксусной кислоты

 Sat Apr 16, 2005 11:56 pm		 Reply with quote
Да СВИМ когда-то делал МБК из ФУК делал он это примерно так.
Сухую(иначе не растворится) ФУК 136гр растворил в (Ac)OH 120мл
к раствору прибавил 120гр(избыток) восстановленного железа и грел с обр. хол. около 50мин при темп.120град (плитка больше не греет). После охлаждения колба была разбита содержимое было помещено во флягу из нерж. стали в крышку которой была впаяна медная трубка 25см в качестве предварительного холодильника. Ну вобщем перегонка и обработка отгона как Соп. т.2 после разгонки смеси получилось 56гр фракции соответствующей МБК. Но не это главное.
У СВИМа оставалось ещё около 600гр ФУК как вы думаете что он с ней сделал?? Залил раствором NaOH до полного растворения и вылил в унитаз!!! Он даже слышать ни чего не хочет об этом синтезе и о ФУКе в частности!
Почему? ЗАПАХ- ВОНЬ чрезвычайно устойчивый СВИМ проводил этот синтез в ванной своего друга сдковато-кисло-душный кумар держался там в течении 4 месяцев пока там не был сделан ремонт. Особое отличие этого кумара заключается в том что он бьет внос когда заходишь с улицы но через 10минут к нему привыкаешь и не чувствуешь особого запаха.
Подумайте 3 раза прежде чем этим заняться!
Back to top
Hex

Joined: 07 Apr 2005
Posts: 29
1384.74 Points
View Single Post3603

 Sun Apr 17, 2005 12:52 am		 Reply with quote
Ну в ванной точно никто этим заниматься не будет. Smile
По крайней мере я за свою тётю так говорю.

А вот ссылочку на оригинальную методику упомянутой процедуры посмотреть было бы интересно.
Back to top
BAV

Joined: 11 Apr 2005
Posts: 2
77.16 Points
View Single Post3605

 Sun Apr 17, 2005 3:15 am		 Reply with quote
Агрономов А. Е. "Лабораторные работы в органическом практикуме" М.:Химия, 1974 издание 2-е стр. 103 Тетрафенилциклопентадиенон-> Дибензилкетон

Данный синтез был адаптирован под МБК
Back to top
tetraedr

Joined: 16 Feb 2005
Posts: 85
3343.45 Points
View Single Post3616
Да, собстна....

 Sun Apr 17, 2005 9:20 am		 Reply with quote
У этого метода есть 2 больших недостатка:

1. - Последующее мытье колбы. Поскольку основная фаза идет под вакуумом - приходится брать хорошую круглодонную колбу, которую потом долго и печально моешь от остатков. Возможно тут дело может спасти специальный сваренный из нержавейки разборный реактор - это мысль. Но... к сожалению, в моих условиях всякие стремные агрегаты будут вызывать справедливые недоуменные вопросы у окружающих. Так что уж лучше закутанная асбестом колба.

2. Вонь. Это точно. Это конкретно. После такого синтеза несколько дней от тебя шарахаются люди в общественных местах. Слава богу, что у нас народ очень хорошо, например, знает запах табака или водки или травки, но почти никто не знает, что бомжи пахнут ФУКой. Поэтому приходится, отбросив ложный стыд, прикидываться несколько дней бомжом. Но всеж это палево - конкретное. И если этот запах пронюхает ктонить, кто знает, ЧТО конкретно так пахнет, то... стремных вопросов не избежать. Поэтому СВИМ старается делать эту реакцию ОЧЕНЬ редко, но метко.
Back to top
Astron

Joined: 08 Mar 2005
Posts: 7
206.00 Points
View Single Post3699
to BAV

 Tue Apr 19, 2005 5:51 am		 Reply with quote
Немного непонятно, этот выход получен под вакуумом или так?

то Tetraedr:
Можно попробовать мыть колбу от остатка, нагревая в ней конц. серную кислоту. Органич. остаток сульфируется, а сульфокислоты холошо растворяются. Только вот карбонат свинца будет пенится и может мешать растворению.
Back to top
tetraedr

Joined: 16 Feb 2005
Posts: 85
3343.45 Points
View Single Post3754
Re: Aston

 Tue Apr 19, 2005 11:09 pm		 Reply with quote
Нормальные выхода получаются только под вакауумом, причем не очень большим. Тут надо четко согласовать градиент нагрева и вакуум. Мало дашь температуры - не пройдет реакция. Много дашь - осмолится.. У СВИМА как-то однажды даже колба прилипла к плитке. Дно колбы расплавилось!


А насчет мытья... жопа это браццы. С большой буквы Ж. И серняга тут не помогает. И солянка тоже. И щелочь. А помогает только азотка, причем желательно кипящая. Но все равно мыть колбу не сахар, причем постоянный риск ее разбить...
Back to top
Hex

Joined: 07 Apr 2005
Posts: 29
1384.74 Points
View Single Post3763
Re: Aston

 Wed Apr 20, 2005 2:29 am		 Reply with quote
tetraedr wrote:
Нормальные выхода получаются только под вакауумом, причем не очень большим. Тут надо четко согласовать градиент нагрева и вакуум. Мало дашь температуры - не пройдет реакция. Много дашь - осмолится.. У СВИМА как-то однажды даже колба прилипла к плитке. Дно колбы расплавилось!


А конкретно - какой вакуум и какой нагрев?
Back to top
tetraedr

Joined: 16 Feb 2005
Posts: 85
3343.45 Points
View Single Post3787
вакуум

 Wed Apr 20, 2005 9:03 am		 Reply with quote
Вакуум водоструйный, я (и другие) писали это много раз. Сколько там мм я не знаю. Но не думаю, что меньше 20-30-40.

А нагрев...
Да, сначала надо нагреть без вакуума. До полного расплавления массы в эдакую жидкость, похожую на глицерин. И только тогда включать вакуум. Сначала будет идти вода.. долго.. примерно час... А уж потом то что надо.

Температура... вот тут ее надо подбирать самому. Экспериментально, исходя из имеющихся размеров колбы, мощности плитки и так далее.
Back to top
Display posts from previous:   
Post new topic   Reply to topic    synthetikal.com Forum Index -> Chemistry (Russian) All times are GMT + 5.5 Hours
Goto page Previous, 1, 2
Page 2 of 2

 



Powered by phpBB 2.0.11 © 2001, 2002 phpBB Group

Igloo Theme Version 1.0 :: Created By: Andrew Charron