Метил&

Gabrielle · Sat Apr 30, 2005 1:40 pm

Как надо было:
В 1л. колбу с обратным холодильником и капельной воронкой помещаем 0,4 л ДМФА, 100 мл хлористого метилена, 200 г безводного K2CO3. В капельную воронку наливаем раствор 110 г пирокатехина в 100 мл ДМФА - растворяется очень легко. Нагреваем до кипения реакционную колбу и медленно в течении 2х часов прикапываем раствор.
Как я сделал:
29,04,2005
Получаю бензодиоксол. Для этого в колбу на 100 мл поместил 20г карбоната калия, 40 мл ДМФА, 20 (вместо 10) мл дихлорметана. В стаканчике растворил 11г пирокатехина в 10 мл ДМФА. Нагрел колбу до лёгкого кипения. Стал слегка прикапывать раствор из стакана.
Через 2 часа кипячения весь белый осадок перешёл в коричневый.
После 4 часов кипячения я вылил смесь в 100 мл воды. Вода стала чёрной. На дне нерастворившаяся соль (кажется, карбонат - шипит с кислотой). Там же несколько мл тяжёлой жидкости (дихлорметан?). За неимением петролейки оставил на ночь. Завтра куплю бензин для зажигалок и проэкстрагирую что смогу...
30,04,2005
Проэкстрагировал пару раз бензином. Жидкость стала гораздо чернее, весь нижний слой пропал. При первой экстракции бензин был окрашен, а во второй раз - бесцветен. Получилось примерно 50 мл желтоватой жидкости. Перегоняю. Гонится при 52-62-90*.
В самом конце перегонки я заметил, что появляются капли жёлтоватого масла. К сожалению, их не более 0,5 мл.
Момент истины! Последние мл перегонялись выше 140*. Жидкость в колбе стала чёрной. Перегоняется желтоватый продукт. Вполне может быть, что частичнно это вода, но 150* - там точно есть что-то высоко кипяещее. Хотя, это мог быть и дмфа.
После испарения перегнанной жидкости получил примерно 0,5 жидкости, которая явно не пахнет вкусно…
Итак: В чём облом? Почему нифига не вышло? Что можно было улучшить. Какие подводные камни могут повстречаться? Чей шаман практически осуществлял данный синтез?