synthetikal.com Forum Index


Built by the Community for the Community
 Forum IndexForums 
 
   Rhodium Chemistry ArchiveRhodium   The ArcHiveThe Hive   Shop   ProfileProfile   Log inLog in   RegisterRegister 
Аминоцикланоны, опиаты простой синтез ?
Goto page Previous, 1, 2
Post new topic   Reply to topic    synthetikal.com Forum Index -> Chemistry (Russian)
Author Message
zaratystra

Joined: 16 Feb 2005
Posts: 36
1656.40 Points
View Single Post4749
: Аминоцикланоны, опиаты простой синтез ?

 Thu May 12, 2005 3:01 pm		 Reply with quote
Вместо ментона и камфоры может использоваться циклогексанон.

Я думаю да ! Да и камфора не вопрос ее как говна и стоит копейки.
Вон у меня на гараже 200 гр. лежит не знаю куда приткнуть.

А ментон - ментол тож не вопрос.
Во во всяких маслах типа мятного этого добра 70-80%
Back to top
zaratystra

Joined: 16 Feb 2005
Posts: 36
1656.40 Points
View Single Post4750
: Аминоцикланоны, опиаты простой синтез ?

 Thu May 12, 2005 3:08 pm		 Reply with quote
Продавался раньше валидол или что то из этого ...
Но не в виде таблеток а в виде спиртового раствора.

А там смесь ментона и ментола.

Это мы зондировали почву для синтеза ТГК (оливетол + ментон)
Back to top
Klot

Joined: 14 Feb 2005
Posts: 93
581.06 Points
View Single Post4751
: Аминоцикланоны, опиаты простой синтез ?

 Thu May 12, 2005 3:23 pm		 Reply with quote
Вообщем вопрос конденсации БА с ментононом\циклогексаноном кажется решен в нашу пользу ! Smile

При беглом просмотре патентов
US 3928626 и US 4017637 которые давались ссылками к этой статье
была найдена методика конденсации 4-метокси БА с циклогексаноном в присутствии КОН в ВОДЕ !!!! (Example 1в каждом из патентов)
Синтез принимает все более кухонные очертания Smile

Также там было найдено, что диметиламиновое производное бензилциклогексанона слабее морфина всего в два раза !!! Что не может не радовать Smile

С большой радости такой все патенты были скачаны и положены в один архив , будем читать и вдумчиво изучать, если есть у кого возможность переведите в пдф плиз.

http://home.ripway.com/2005-2/264990/патентыаминобензоцикланоны.rar

PS: Там еще патент US 2767185 про конденсацию бензилциклогекаснонов с разными вторичными циклическими аминами
Back to top
Clavik

Joined: 22 Feb 2005
Posts: 55
1427.26 Points
View Single Post4756
re: Аминоцикланоны, опиаты простой синтез ?

 Thu May 12, 2005 7:11 pm		 Reply with quote
А вторую стадию (присоединение амина к двойной связи) прободят в эфире?
Переведите, кому не в лом, а то у меня ща статьи нет под рукой.
Просто в случае с диметиламином надо (это если в эфире) готовить его раствор?
Back to top
Klot

Joined: 14 Feb 2005
Posts: 93
581.06 Points
View Single Post4757
: Аминоцикланоны, опиаты простой синтез ?

 Thu May 12, 2005 7:12 pm		 Reply with quote
исправленная ссылка на патенты предыдущаяя не работала изза русских букв

http://home.ripway.com/2005-2/264990/patentaminobenzo.rar
Back to top
Klot

Joined: 14 Feb 2005
Posts: 93
581.06 Points
View Single Post4783
: Аминоцикланоны, опиаты простой синтез ?

 Fri May 13, 2005 11:57 am		 Reply with quote
И еще такой вопрос по теме конденсаций .
Не схожий ли механизм в данной реакции ?

Quote:
14-Benzyloxycodeinone (14-Benzyloxy-4,5R-epoxy-7,8-
didehydro-3-methoxy-17-methylmorphinan-6-one; 17).
NaH (800 mg, 33.33 mmol) (obtained from 1.34 g of a 60% NaH
dispersion in oil by washings with petroleum ether) was added
to a solution of 14-hydroxycodeinone (16) (3.0 g, 9.57 mmol),
in 120 mL of anhydrous DMF under N2 at 0 °C (bath
temperature) while stirring. After 20 min, benzyl bromide (1.71
mL, 14.44 mmol) was added and the resulting mixture was
stirred at room temperature for 3 h. Excess NaH was destroyed
carefully by addition of small pieces of ice, and then the
mixture was diluted with H2O (75 mL) and extracted with CH2-
Cl2 (4  30 mL). The combined organic layers were washed
with H2O (3  50 mL), dried (Na2SO4), and evaporated to yield
4.28 g of a brownish semicrystalline residue, which was treated
with 3 mL of boiling MeOH to yield 2.07 g (52%) of 17 (mp
170-177 °C). A small portion was recrystallized from
MeOH: mp 177-182 °C. Anal. (C25H25NO4â0.3MeOH) C, H,
N.



Может быть и тут можно заменить гидрид натрия - KOH в воде ?
Back to top
Glome

Joined: 11 Mar 2005
Posts: 29
Location: Russland Uber Alles
728.14 Points
View Single Post4784
Re: : Аминоцикланоны, опиаты простой синтез ?

 Fri May 13, 2005 12:42 pm		 Reply with quote
Klot wrote:
И еще такой вопрос по теме конденсаций .
Не схожий ли механизм в данной реакции ?

да ну, это ж обычное алкилирование фенольного гидроксила - был гидрокси, стал бензилокси.
Quote:
Может быть и тут можно заменить гидрид натрия - KOH в воде ?

Клот, твоя тяга к воде мне непонятна. водный раствор КОНа - существенно более слабое основание, чем гидрид натрия. так что не надо тут никакой воды, лучше вести реакцию в системе "твердая фаза - жидкость". ты сам врубись - по окончании реации все что нужно - это отфильтровать твердую фазу да отогнать растворитель. никакой возни с экстрациями, эмульсиями и делительными воронками.
Back to top
Display posts from previous:   
Post new topic   Reply to topic    synthetikal.com Forum Index -> Chemistry (Russian) All times are GMT + 5.5 Hours
Goto page Previous, 1, 2
Page 2 of 2

 



Powered by phpBB 2.0.11 © 2001, 2002 phpBB Group

Igloo Theme Version 1.0 :: Created By: Andrew Charron